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“Simultaneous determination of pesticides， mycotoxins and ferulic acid in Angelica sinensis by GC/LC Q TOF/MS”一文修复了一种同期测定当归中33种农药（54种化合物）、11种真菌毒素和阿魏酸的秩序，优化了样品预搞定秩序，汲引了兼容性和实验服从。

著述亮点

修复了农药、霉菌毒素和阿魏酸的同期检测。

LC-TOF/MS和GC-TOF/MS的组合清除了更多的稠浊物。

比拟了两种仪器之间共同检测的化合物。

事实解释，这种战略是兼容且有用的。

该秩序适用于中国药典。

1. 谈论布景

当归的遑急性与稠浊问题：当归具有多种药勤快效，但在扶助经过中可能受到农药和真菌毒素稠浊，同期其有用因素含量亦然评价质料的关节规划。

检测期间近况：已有多种检测期间，但穷乏同期检测不同类别化合物的广谱秩序。

2. 实验秩序

试剂与材料：包括农药圭臬品、真菌毒素圭臬品、内标物、多样化学试剂以及仪器开采。

圭臬溶液制备：精准称取圭臬品，用甲醇稀释制备储备液和责任液，离别储存于特定温度和条款下。

样品制备：称取3g样品，加入5%甲酸水溶液和乙腈，经震憾、盐析、离心后，上清液一部分胜仗用于阿魏酸检测，另一部分浓缩后经HLB柱净化，用于农药和真菌毒素检测。

仪器分析

LC Q TOF/MS：接管Agilent 1290 Infinity II LC 6545仪器，色谱柱为SE3 C18，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，离子源为双AJS ESI源，正负形态扫描。

GC Q TOF/MS：使用Agilent 7890B GC 7250仪器，色谱柱为HP 5 MS UI，氦气为载气，身手升温，进样口温度和进样量离别为270°C和1.0 μL，EI形态扫描。

3. 终结与商讨

加合离子比拟：谈论发现不同加合离子对化合物在当归中的检测有影响，如涕灭威和T 2毒素在当归中的最好加合离子与溶剂圭臬中不同。

索求溶剂和形态采取

溶剂采取：通过比拟不同比例的1%乙酸水和乙腈看成索求溶剂，发现1%乙酸水（15 mL）和乙腈（30 mL）恶果较好。

形态采取：评估了先震憾后冰浴和先冰浴后震憾两种形态，终结标明先冰浴后震憾更成心于热不踏实化合物的索求。

酸度优化：比拟了不同酸度的索求溶剂，最终采取5%甲酸看成索求溶剂，可汲引酸性农药的回收率。

四种样品制备秩序比拟：对HLB、Carb/NH₂、QuEChERS 1和QuEChERS 2四种秩序进行比拟，HLB秩序在净化恶果上领会最好。

图 1.萃取溶剂和萃取秩序的比拟。

农药和真菌毒素考证

基质效应：通过修复基质匹配圭臬弧线设想基质效应，部分化合物领会出基质增强或遏抑作用。

线性和定量限：修复了不同浓度的基质匹配圭臬弧线，大批化合物线性精湛，部分化合物的定量限低于中国药典圭臬。

准确度和精密度：在不同加标水平下，大批化合物的回收率和相对圭臬偏差闲隙要求。

阿魏酸考证

线性和定量限：在0.5 10 μg/mL限制内线性精湛，定量限为50 ng/mL。

准确度和精密度：回收率为98.1%，相对圭臬偏差为3.2%。

本色样品检测：利用修复的秩序检测12批样品，总共样品均检测到阿魏酸，部分样品检测到农药，有两个样品中的真菌毒素低于定量限，其中一个样品因阿魏酸含量分歧格。

图 5.四种样品制备秩序的净化服从比拟。

4. 谈论论断

修复了一种基于HRMS的同期测定当归中农药、真菌毒素和阿魏酸的秩序，只需一次样品制备，合乎中国药典要求，高效快速。

通过优化关联期间推特 反差，设想了适用于不同类型化合物的详细有规划，可本质到更多中药样品的分析。